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聚合硫酸鐵對(duì)鋼鐵酸洗廢液的污水處理效果的影響

    發(fā)布時(shí)間:2019年10月2日        【
    要:

以硫酸亞鐵、硫酸為原料,添加一定量的丙三醇、磷酸二氫鉀、硫酸銨,模擬鋼鐵酸洗廢液,并用氯酸鈉進(jìn)行氧化聚合制備聚合硫酸鐵。利用制備的各聚合硫酸鐵產(chǎn)品按照常規(guī)投加量(0.05%~0.2%)投加到混合污水進(jìn)行處理試驗(yàn),結(jié)合試驗(yàn)結(jié)果并參照DB 32/1072—2018《太湖地區(qū)城鎮(zhèn)污水處理廠及重點(diǎn)工業(yè)行業(yè)主要水污染物排放限值》,建議鋼鐵酸洗廢液控制污染物指標(biāo)為COD≤50 000 mg/L、TP≤650 mg/L、氨氮≤400 mg/L。

 
鋼鐵酸洗廢液是鋼鐵廠與電鍍廠為了提高鋼鐵表面質(zhì)量,使用硫酸、鹽酸等其他酸作為清洗劑進(jìn)行表面處理而產(chǎn)生的酸洗廢液,據(jù)統(tǒng)計(jì),歐盟鋼鐵廠每年約產(chǎn)生300 000 m3的酸洗廢液,而且隨著我國(guó)鋼鐵產(chǎn)業(yè)的蓬勃發(fā)展,鋼鐵酸洗廢液的排放量迅速增長(zhǎng)。鋼鐵酸洗廢液中富含酸、鐵資源,目前將硫酸型酸洗廢液資源化利用制成一種無(wú)機(jī)高分子絮凝劑———聚合硫酸鐵(PFS),因其具有絮凝體成型快、沉降迅速、混凝效果好、適應(yīng)pH寬、適應(yīng)性強(qiáng)及用途廣泛等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于礦山、印染、造紙等工業(yè)廢水處理方面。但鋼鐵酸洗廢液中主要污染物質(zhì)COD、TP、氨氮較高,在資源化利用過(guò)程中并未將其去除,所制得凈水劑中主要污染物質(zhì)仍偏高,導(dǎo)致下游凈水劑使用廠家在使用過(guò)后,出水特征污染物指標(biāo)反高。

本研究根據(jù)酸洗廢液的成分特點(diǎn)和含量分布,配制模擬鋼鐵酸洗廢液,制備PFS凈水劑產(chǎn)品,并用于處理污水,以考察鋼鐵酸洗廢液中主要污染物質(zhì)COD、TP、氨氮對(duì)污水處理效果的影響,在參照DB 32/1072—2018《太湖地區(qū)城鎮(zhèn)污水處理廠及重點(diǎn)工業(yè)行業(yè)主要水污染物排放限值》的基礎(chǔ)上,得出鋼鐵酸洗廢液中主要污染物質(zhì)的指標(biāo)控制范圍。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

試劑:七水硫酸亞鐵、硫酸、磷酸二氫鉀,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司;氯酸鈉,天津博迪化工股份有限公司;丙三醇、硫酸銨,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,以上試劑均為分析純。

儀器設(shè)備:722E型可見(jiàn)分光光度計(jì),上海光譜儀器有限公司;6B-12型COD智能消解儀,江蘇盛奧華環(huán)??萍加邢薰?;SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)水式多用真空泵,河南省予華儀器有限公司;pHS-3C型p H計(jì)、JK-MSH-5L型磁力攪拌器,上海精密科學(xué)儀器有限公司;AL204型分析天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;LQ-A10002型電子天平,五鑫衡器有限公司。

1.2 分析方法

酸洗廢液主要指標(biāo)的檢測(cè)分析方法見(jiàn)表1。

表1 主要指標(biāo)的檢測(cè)分析方法    

表1 主要指標(biāo)的檢測(cè)分析方法

根據(jù)原料和產(chǎn)品的性質(zhì),TP、氨氮測(cè)定時(shí)需用10%氫氧化鈉調(diào)節(jié)p H為9后取上清液待測(cè)。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.1 PFS的制備

將硫酸亞鐵與硫酸按一定比例混合,并投加一定量丙三醇、磷酸二氫鉀、硫酸銨置于三口燒瓶中,在水浴鍋中恒溫?cái)嚢?,再加入一定量的氯酸鈉氧化,攪拌反應(yīng)一定時(shí)間,使物料中鐵進(jìn)行氧化聚合,熟化24 h,過(guò)濾后即得紅褐色PFS液體。

1.3.2 試驗(yàn)污水水質(zhì)

混合污水:取常州某生活污水廠廢水與常州某造紙廠廢水1∶1混合,得到混合廢水,其COD為783.70mg/L,TP為1.08 mg/L,氨氮為3.94 mg/L,色度為80倍,pH為6.5。

1.3.3 污水處理試驗(yàn)

取500 mL污水于燒杯中,各PFS產(chǎn)品按照常規(guī)投加量投加到混合污水中,投加質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)3個(gè)水平,分別為0.05%、0.1%、0.2%,對(duì)比分析各系列產(chǎn)品的處理效果,以300 r/min快速攪拌2 min,然后以80 r/min慢速攪拌3 min,停止攪拌,靜止沉降30 min,取適量上清液,測(cè)定其COD、氨氮、總磷,對(duì)比分析各系列產(chǎn)品的處理效果,從而得出原料中COD、TP、氨氮含量對(duì)污水處理效果的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 PFS的制備

2.1.1 鋼管酸洗廢液成分分析

通過(guò)對(duì)長(zhǎng)期以來(lái)鋼鐵酸洗廢液指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果的匯總分析,得出酸洗廢液中Fe3+、Fe2+、酸體積分?jǐn)?shù)(KF掩蔽后)、COD、TP、氨氮的指標(biāo)范圍,為模擬鋼鐵酸洗廢液的配制提供參考,見(jiàn)表2。

表2 酸洗廢液各指標(biāo)范圍    

表2 酸洗廢液各指標(biāo)范圍

2.1.2 模擬鋼鐵酸洗廢液的配制

(1)原料的配制。七水硫酸亞鐵、98%硫酸、蒸餾水按1∶0.1∶2(質(zhì)量比)混合均勻,測(cè)定模擬原料的質(zhì)量指標(biāo),供后續(xù)試驗(yàn)使用,標(biāo)記為0#產(chǎn)品,混合液質(zhì)量指標(biāo)見(jiàn)表3。

表3 模擬鋼鐵酸洗廢液的質(zhì)量指標(biāo)  

表3 模擬鋼鐵酸洗廢液的質(zhì)量指標(biāo)

(2)污染因子的加入。通過(guò)在配制的酸洗廢液中添加丙三醇為C源(C1~C5)、磷酸二氫鉀為P源(P1~P5)、硫酸銨為N源(N1~N5)來(lái)配制含有不同濃度COD、TP、氨氮的酸洗廢液,分別測(cè)定其污染指標(biāo)COD、TP、氨氮。具體投加質(zhì)量分?jǐn)?shù)及污染指標(biāo)測(cè)定值見(jiàn)表4。

表4 模擬鋼鐵酸洗廢液的污染指標(biāo) 

表4 模擬鋼鐵酸洗廢液的污染指標(biāo)

注:CPN為同時(shí)含C、P、N的產(chǎn)品,COD括號(hào)內(nèi)為COD實(shí)際值。

由表4可知,F(xiàn)e2+的存在增加了COD檢測(cè)值,COD實(shí)際值應(yīng)為檢測(cè)值減去9.55%Fe2+對(duì)COD的增加值(10 081 mg/L);TP、氨氮檢測(cè)值與理論值基本相符。

2.1.3 PFS的制備

分別取0#、C1~C5、P1~P5、N1~N5、CPN模擬酸洗廢液155 g,各加入3.5 g氯酸鈉,室溫?cái)嚢? h,模擬生產(chǎn)PFS,共得到17個(gè)產(chǎn)品。分別測(cè)定產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)和污染指標(biāo),考察由原料到產(chǎn)品時(shí)產(chǎn)品中COD、TP、氨氮的變化,具體產(chǎn)品指標(biāo)見(jiàn)表5。

表5 PFS的主要指標(biāo)    

表5 PFS的主要指標(biāo)

由表5可知,將鋼鐵酸洗廢液制備成產(chǎn)品PFS后,產(chǎn)品中Fe2+全部轉(zhuǎn)變?yōu)镕e3+,所以產(chǎn)品的COD檢測(cè)值與原料的COD實(shí)際值基本一致;產(chǎn)品的TP、氨氮含量與原料基本一致。

2.2 污水處理試驗(yàn)

將17個(gè)PFS產(chǎn)品分別按照常規(guī)投加量投加到混合污水中,投加質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)3個(gè)水平,分別為0.05%、0.1%、0.2%,對(duì)比分析各系列產(chǎn)品的處理效果,從而得出原料中COD、TP、氨氮含量對(duì)污水處理效果的影響。

2.2.1 PFS對(duì)混合污水COD的去除效果

采用混凝沉淀法能夠有效地去除廢水中的有機(jī)物,很大程度上降低廢水的COD。通過(guò)向廢水中投加絮凝劑PFS,利用PFS的吸附架橋,壓縮雙電層及網(wǎng)捕作用,使水中膠體及懸浮物失穩(wěn)、相互碰撞和凝聚轉(zhuǎn)而形成絮凝體,當(dāng)水中的COD為非溶解性COD時(shí),被電中和后凝聚,隨著一起被氫氧化鐵網(wǎng)捕吸附成團(tuán),再通過(guò)沉淀形成污泥使顆粒從水中分離達(dá)到凈化水體,去除COD的效果,通常使用PFS對(duì)廢水中COD去除率可達(dá)到30%~50%。

各產(chǎn)品對(duì)混合污水COD的去除效果見(jiàn)表6。

表6 各系列產(chǎn)品對(duì)混合污水COD的去除效果  

表6 各系列產(chǎn)品對(duì)混合污水COD的去除效果

由表6可知,PFS對(duì)污水COD有較好的去除效果。在PFS常規(guī)投加量范圍為0.05%~0.2%,產(chǎn)品C1~C3、P1~P5、N1~N5、CPN對(duì)污水COD的去除效果與未添加污染物質(zhì)的空白產(chǎn)品0#相似;在相同投加量下,產(chǎn)品C4~C5對(duì)污水的COD去除率均低于空白產(chǎn)品0#,且產(chǎn)品C4~C5與空白產(chǎn)品0#的COD去除率差值隨著PFS投加量的增加而增大。由上可知,當(dāng)鋼鐵酸洗廢液COD≤59 644(49 563)mg/L時(shí),其COD對(duì)污水處理效果沒(méi)有負(fù)面影響。

2.2.2 PFS對(duì)混合污水TP的去除效果

廢水除磷過(guò)程中通常使用PFS溶解后在廢水中與水中磷酸根物質(zhì)發(fā)生污水沉析和絮凝沉淀反應(yīng)進(jìn)行除磷。通過(guò)電中和、壓縮雙電層、降低電位和架橋吸附,把水中大部分溶解性含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)換為非溶解性物質(zhì),再通過(guò)PFS所生成的氫氧化鐵、多核絡(luò)合物的化學(xué)吸附與絡(luò)合作用將這些細(xì)小的非溶解性小顆粒及其他懸浮物進(jìn)行吸附凝聚,使小顆粒相互黏結(jié)為大顆粒,而有效去除污水中TP。

各系列產(chǎn)品對(duì)混合污水TP的去除效果見(jiàn)表7。

由表7可知,PFS對(duì)污水TP有較好的去除效果,在PFS常規(guī)投加量范圍為0.05%~0.2%,產(chǎn)品C1~C5、P1~P3、N1~N5、CPN對(duì)污水TP的去除效果與未添加污染物質(zhì)的空白產(chǎn)品0#相似;在相同投加量下,產(chǎn)品P4~P5對(duì)污水的TP去除率均低于空白產(chǎn)品0#。所以,當(dāng)鋼鐵酸洗廢液TP≤657.3 mg/L時(shí),其TP對(duì)污水處理效果沒(méi)有負(fù)面影響。

表7 各系列產(chǎn)品對(duì)混合污水TP的去除效果    

表7 各系列產(chǎn)品對(duì)混合污水TP的去除效果

2.2.3 PFS對(duì)混合污水氨氮的去除效果

氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。氨氮廢水處理工藝主要有吹脫法、吸附法、氧化法、生化處理法與生化聯(lián)合處理工藝。通過(guò)投加PFS,凝聚與絮凝過(guò)程中,壓縮雙電層與吸附架橋作用對(duì)氨氮作用較小,去除效率較低。

各系列產(chǎn)品對(duì)混合污水氨氮的去除效果見(jiàn)表8。

表8 各系列產(chǎn)品對(duì)混合污水氨氮的去除效果  

表8 各系列產(chǎn)品對(duì)混合污水氨氮的去除效果

由表8可知,PFS對(duì)污水氨氮的去除效果一般。在PFS常規(guī)投加量范圍為0.05%~0.2%,產(chǎn)品C1~C5、P1~P5對(duì)污水氨氮的去除效果與未添加污染物質(zhì)的空白產(chǎn)品0#相似;在PFS常規(guī)投加量范圍為0.05%~0.2%,產(chǎn)品N1~N3、CPN對(duì)污水中氨氮均有一定的去除效果;隨著PFS投加量的增大,產(chǎn)品N4~N5對(duì)污水的氨氮去除率逐漸下降為負(fù)值。所以,鋼鐵酸洗廢液中氨氮應(yīng)不很過(guò)425.3 mg/L。

3 結(jié)論

(1)制備PFS過(guò)程中,F(xiàn)e2+會(huì)對(duì)酸洗廢液COD檢測(cè)值產(chǎn)生正干擾,因此實(shí)際COD值應(yīng)扣除Fe2+產(chǎn)生的COD值。按比例添加丙三醇、磷酸二氫鉀、硫酸銨后,產(chǎn)品與原料中實(shí)際COD、TP、氨氮含量基本保持一致。

(2)根據(jù)污水試驗(yàn),產(chǎn)品對(duì)污水中COD、TP均有較好的去除效果。在產(chǎn)品常規(guī)投加量范圍內(nèi)(0.05%~0.2%),鋼鐵酸洗廢液COD≤59 644(49 563)mg/L,TP≤657.3 mg/L時(shí),凈水劑產(chǎn)品與不含污染物質(zhì)的空白產(chǎn)品的污水處理效果沒(méi)有顯著差異。產(chǎn)品對(duì)污水中氨氮的去除效果一般。當(dāng)鋼鐵酸洗廢液中氨氮質(zhì)量濃度≤425.3 mg/L時(shí),凈水劑產(chǎn)品對(duì)污水中氨氮具備一定的去除效果。

(3)綜合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并參照DB 32/1072—2018《太湖地區(qū)城鎮(zhèn)污水處理廠及重點(diǎn)工業(yè)行業(yè)主要水污染物排放限值》,對(duì)鋼鐵酸洗廢液中質(zhì)量指標(biāo)與污染指標(biāo)的控制標(biāo)準(zhǔn)提出以下建議:藍(lán)綠色清澈液體,無(wú)刺激性氣味,相對(duì)密度≥1.2,水不溶物≤1%,硫酸酸洗液Fe2++Fe3+(以Fe2O3計(jì))≥7%,酸體積分?jǐn)?shù)(以鹽酸計(jì))≥2%,硫酸洗液中氯離子≤2%,COD≤50 000 mg/L,總磷≤650 mg/L,氨氮≤400 mg/L。

源潤(rùn)產(chǎn)品

聚合硫酸鐵
液體聚合硫酸鐵
增強(qiáng)型聚合硫酸鐵
聚合硫酸鐵
污水除磷劑
固體聚合氯化鋁

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